PVC-Fertigprodukte finden in verschiedenen Branchen Anwendung. Die Bewertung und Prüfung von PVC-Calcium-Zink-Stabilisatoren erfordert je nach ihren Eigenschaften unterschiedliche Methoden. Im Allgemeinen gibt es zwei Hauptmethoden: statische und dynamische. Zu den statischen Methoden zählen die Kongorot-Papier-Methode, der Alterungsofentest und die elektromotorische Kraftmessung, während die dynamischen Methoden Drehmomentrheometertests und dynamische Doppelwalzentests umfassen.
1. Testverfahren mit Kongorot-Testpapier
In einem Ölbad mit integriertem Glycerin wird das zu testende PVC gleichmäßig mit einem Wärmestabilisator vermischt und in ein kleines Reagenzglas gegeben. Das Material wird leicht geschüttelt, um es zu verfestigen, und anschließend in das Ölbad gestellt. Die Temperatur des Glycerins im Ölbad mit dem PVC-Calcium-Zink-Stabilisator wird auf etwa 170 °C eingestellt, sodass die Oberfläche des PVC-Materials im Reagenzglas mit der Oberfläche des Glycerins bündig abschließt. Über das Reagenzglas wird ein Stopfen mit einem dünnen, von oben nach unten transparenten Glasröhrchen eingesetzt. Das Kongorot-Testpapier wird zusammengerollt und unter das Glasröhrchen geschoben, sodass die Unterkante des Testpapiers etwa 1 cm von der Oberkante des PVC-Materials entfernt ist. Nach Versuchsbeginn wird die Zeit vom Einlegen des Kongorot-Teststreifens in das Reagenzglas bis zum Blaufärben gemessen; dies ist die thermische Stabilitätszeit. Die Grundidee dieses Experiments ist, dass sich PVC bei einer Temperatur von etwa 170 °C schnell zersetzt. Durch die Zugabe eines Hitzestabilisators wird diese Zersetzung jedoch gehemmt. Mit der Zeit wird der Hitzestabilisator verbraucht. Sobald er vollständig verbraucht ist, zersetzt sich das PVC rasch und setzt Chlorwasserstoffgas (HCl) frei. Gleichzeitig verfärbt sich das Kongorot-Reagenz im Reagenzglas aufgrund seiner leichten Reaktion mit HCl. Notieren Sie die Zeit bis zu diesem Zeitpunkt und beurteilen Sie anhand der verbleibenden Zeit die Wirksamkeit des Hitzestabilisators.
2. Statische Ofenprüfung
Bereiten Sie Proben aus PVC-Pulver und weiteren Verarbeitungshilfsmitteln (wie Gleitmitteln, Schlagzähmodifikatoren, Füllstoffen usw.) sowie PVC-Calcium-Zink-Stabilisatoren für eine Hochgeschwindigkeitsmischung vor. Geben Sie eine bestimmte Menge dieser Probe in einem festgelegten Verhältnis verschiedene Wärmestabilisatoren zu den PVC-Calcium-Zink-Stabilisatoren, vermischen Sie alles gut und geben Sie die Mischung anschließend zur doppelseitigen Klebemasse.
Die Probenvorbereitung im Mischer erfolgt in der Regel ohne Zugabe von Weichmachern. Die Temperatur der Doppelwalze wird auf 160–180 °C eingestellt; bei Zugabe von Weichmachern liegt die Walzentemperatur üblicherweise bei etwa 140 °C. Durch wiederholtes Pressen mit zwei Stäben wird eine gleichmäßige PVC-Probe erhalten, die anschließend zugeschnitten wird, um PVC-Proben mit unterschiedlichen Wärmestabilisatoren zu gewinnen. Die verschiedenen PVC-Proben werden auf einer Halterung platziert und anschließend in einen Ofen mit konstanter Temperatur (üblicherweise 180 °C) gestellt. Die Farbveränderung der Proben wird alle 10 oder 15 Minuten dokumentiert, bis sie schwarz werden.
Mithilfe von Ofenalterungstests lässt sich die Wirksamkeit von Wärmestabilisatoren auf die thermische Stabilität von PVC bestimmen, insbesondere deren Fähigkeit, Farbveränderungen zu unterdrücken. Es ist allgemein bekannt, dass PVC beim Erhitzen eine Reihe von Farbveränderungen von hell nach dunkel durchläuft, darunter Weiß, Gelb, Braun und Schwarz. Der Grad der Zersetzung lässt sich anhand der PVC-Farbe über einen bestimmten Zeitraum bestimmen.
3. Elektrisches Potentialverfahren (Leitfähigkeitsmethode)
Die Versuchsvorrichtung besteht im Wesentlichen aus vier Teilen. Die rechte Seite ist eine Schutzgasvorrichtung, die üblicherweise mit Stickstoff, gelegentlich aber auch mit Luft betrieben wird. Der Unterschied besteht darin, dass bei Verwendung von Stickstoff der durch Sauerstoffoxidation in der Luft verursachte Abbau der PVC-Mutterketten durch den PVC-Calcium-Zink-Stabilisator verhindert wird. Die Heizvorrichtung ist üblicherweise ein Ölbad mit einer Temperatur von ca. 180 °C. In dieses Ölbad wird ein Gemisch aus PVC und Wärmestabilisator gegeben. Entstehendes HCl-Gas strömt zusammen mit dem Schutzgas in die NaOH-Lösung auf der linken Seite. NaOH absorbiert das HCl schnell, wodurch sich der pH-Wert der Lösung ändert. Durch die zeitliche Aufzeichnung der pH-Wert-Änderungen kann die Wirkung verschiedener Wärmestabilisatoren bestimmt werden. Die experimentell ermittelte pH-t-Kurve wird in eine Induktions- und eine Anstiegsphase unterteilt, wobei die Länge der Induktionsphase mit der Wirksamkeit des Wärmestabilisators korreliert.
4. Drehmomentrheometer
Das Drehmomentrheometer ist ein typisches Kleingerät zur Simulation der PVC-Verarbeitung. Es verfügt über einen geschlossenen Verarbeitungsbehälter, dessen Temperatur und Drehzahl der beiden internen Walzen über einen angeschlossenen Computer gesteuert werden können. Die dem Drehmomentrheometer zugegebene Materialmenge beträgt üblicherweise 60–80 g, je nach Gerätemodell. Die Versuchsschritte sind wie folgt: Zunächst wird ein Masterbatch mit verschiedenen Wärmestabilisatoren vorbereitet. Die Basisrezeptur des Masterbatches enthält in der Regel ACR sowie PVC, CPE, CaCO₃, TiO₂, Gleitmittel usw. Das Drehmomentrheometer wird auf die gewünschte Temperatur eingestellt. Sobald die Temperatur erreicht und die Drehzahl stabil ist, wird die abgewogene Mischung in den Verarbeitungsbehälter gegeben, dieser schnell verschlossen und verschiedene Parameter – die rheologische Kurve – werden am angeschlossenen Computer aufgezeichnet. Nach der Verarbeitung lassen sich verschiedene optische Merkmale des extrudierten Materials erzielen, wie beispielsweise Weißgrad, Formbarkeit und Oberflächenglätte. Anhand dieser Parameter kann das industrielle Potenzial des jeweiligen Wärmestabilisators bestimmt werden. Ein geeigneter Wärmestabilisator sollte ein angemessenes Drehmoment und eine geeignete Plastifizierungszeit aufweisen, und das Produkt sollte eine gute Formbarkeit mit hohem Weißgrad und glatter Oberfläche aufweisen. Das Drehmomentrheometer schlägt eine praktische Brücke zwischen Laborforschung und industrieller Großproduktion.
5. Dynamischer Doppelrolltest
Als Hilfsmethode zur dynamischen Messung der Wirkung von Wärmestabilisatoren werden in Ermangelung eines Rheometers dynamische Doppelwalzen eingesetzt. Im Experiment wird eine Doppelwalzen-Tablettenpresse verwendet. Das schnell gemischte Pulver wird eingefüllt und in Form gepresst. Die erhaltene Probe wird wiederholt extrudiert. Die Zeit bis zur vollständigen Schwarzfärbung des Prüfkörpers, die sogenannte Schwarzfärbungszeit, wird gemessen. Durch Vergleich der Schwarzfärbungsdauer wird die Wirkung verschiedener Wärmestabilisatoren auf die thermische Stabilität von PVC bestimmt.
Veröffentlichungsdatum: 20. Juni 2024
