PVC-Fertigprodukte werden in verschiedenen Branchen eingesetzt. Die Bewertung und Prüfung von PVC-Kalzium-Zink-Stabilisatoren erfordert je nach Leistung unterschiedliche Methoden. Im Allgemeinen gibt es zwei Hauptmethoden: statisch und dynamisch. Die statische Methode umfasst die Kongorot-Testpapiermethode, den Alterungsofentest und die elektromotorische Kraftmethode, während die dynamische Methode den Drehmoment-Rheometer-Test und den dynamischen Doppelrollentest umfasst.
1. Kongorot-Testpapiermethode
Mittels eines Ölbades mit eingebautem Glycerin wird das zu prüfende PVC mit einem Hitzestabilisator gleichmäßig vermischt und in ein kleines Reagenzglas gegeben. Das Material wird leicht geschüttelt, um es zu verfestigen, und anschließend in ein Ölbad gegeben. Die Temperatur des Glycerins im PVC-Kalzium-Zink-Stabilisatorölbad wird im Voraus auf etwa 170 °C eingestellt, so dass die obere Oberfläche des PVC-Materials im kleinen Reagenzglas auf gleicher Höhe mit der oberen Oberfläche des Glycerins liegt. Über dem kleinen Reagenzglas wird ein Stopfen mit einem dünnen Glasröhrchen eingesetzt, und das Glasröhrchen ist von oben bis unten transparent. Das Kongorot-Testpapier wird gerollt und unter das Glasrohr eingeführt, sodass die Unterkante des Kongorot-Testpapiers etwa cm von der Oberkante des PVC-Materials entfernt ist. Notieren Sie nach Beginn des Experiments die Zeit vom Einlegen des kongoroten Teststreifens in das Reagenzglas bis zu seiner Blaufärbung, der thermischen Stabilitätszeit. Die Grundtheorie dieses Experiments besteht darin, dass sich PVC bei einer Temperatur von etwa 170 °C schnell zersetzt, seine Zersetzung jedoch durch die Zugabe eines Wärmestabilisators gehemmt wird. Mit der Zeit wird der Wärmestabilisator verbraucht. Wenn der Verbrauch vollständig ist, zersetzt sich PVC schnell und setzt HCl-Gas frei. Zu diesem Zeitpunkt ändert das Kongorot-Reagenz im Reagenzglas aufgrund seiner leichten Reaktion mit HCl seine Farbe. Notieren Sie die Zeit zu diesem Zeitpunkt und beurteilen Sie die Wirksamkeit des Wärmestabilisators anhand der Zeitdauer.
2. Statischer Ofentest
Bereiten Sie neben PVC-Kalzium-Zink-Stabilisatoren auch Hochgeschwindigkeits-Mischproben aus PVC-Pulver und anderen Verarbeitungshilfsmitteln (z. B. Schmiermitteln, Schlagzähmodifikatoren, Füllstoffen usw.) vor. Nehmen Sie eine bestimmte Menge der oben genannten Probe, geben Sie verschiedene Wärmestabilisatoren in einem bestimmten Verhältnis zum PVC-Kalzium-Zink-Stabilisator hinzu, mischen Sie alles gut und geben Sie es dann zur Doppelstäbchenmischung hinzu
Die Probenvorbereitung am Mischer erfolgt in der Regel ohne Zugabe von Weichmachern. Die Doppelwalzentemperatur ist auf 160-180 °C eingestellt, bei Zugabe von Weichmachern liegt die Walzentemperatur im Allgemeinen bei etwa 140 °C. Durch wiederholtes Pressen mit zwei Stäbchen wird eine gleichmäßige PVC-Probe erhalten, gefolgt vom Schneiden, um PVC-Proben einer bestimmten Größe zu erhalten, die verschiedene Wärmestabilisatoren enthalten. Legen Sie verschiedene PVC-Teststücke auf ein festes Gerät und legen Sie sie dann in einen Ofen mit konstanter Temperatur (normalerweise 180 °C). Notieren Sie den Farbwechsel der Teststücke alle 10 Minuten oder 15 Minuten, bis sie schwarz werden.
Durch Ofenalterungstests kann die Wirksamkeit von Wärmestabilisatoren auf die thermische Stabilität von PVC bestimmt werden, insbesondere ihre Fähigkeit, Farbveränderungen zu unterdrücken. Es wird allgemein angenommen, dass die Farbe von PVC beim Erhitzen eine Reihe von Farbveränderungen von hell nach dunkel durchläuft, darunter Weiß, Gelb, Braun, Braun, Schwarz. Die Abbausituation kann anhand der Farbe von PVC über einen bestimmten Zeitraum bestimmt werden.
3. Elektrische Potentialmethode (Leitfähigkeitsmethode)
Das Versuchsgerät besteht im Wesentlichen aus vier Teilen. Die rechte Seite ist ein Inertgasgerät, das in der Regel Stickstoff, manchmal aber auch Luft verwendet. Der Unterschied besteht darin, dass bei Verwendung eines Stickstoffschutzes der PVC-Kalzium-Zink-Stabilisator den durch Sauerstoffoxidation in der Luft verursachten Abbau der PVC-Mutterketten verhindern kann. Als Versuchsheizgerät dient in der Regel ein Ölbad bei etwa 180 °C. In das Ölbad wird eine Mischung aus PVC und Wärmestabilisatoren gegeben. Wenn HCl-Gas erzeugt wird, gelangt es zusammen mit dem Inertgas auf der linken Seite in die NaOH-Lösung. NaOH nimmt HCl schnell auf, wodurch sich der pH-Wert der Lösung ändert. Durch die Aufzeichnung der zeitlichen Veränderungen des pH-Meters kann die Wirkung verschiedener Wärmestabilisatoren bestimmt werden. In den experimentellen Ergebnissen ist die durch die Verarbeitung erhaltene pH-t-Kurve in eine Induktionsperiode und eine Wachstumsperiode unterteilt, und die Länge der Induktionsperiode variiert mit der Wirksamkeit des Wärmestabilisators.
4. Drehmomentrheometer
Das Drehmomentrheometer ist ein typisches Kleingerät, das die tatsächliche Verarbeitung von PVC simuliert. An der Außenseite des Instruments befindet sich ein geschlossener Verarbeitungskasten. Die Temperatur des Verarbeitungskastens und die Geschwindigkeit der beiden inneren Rollen können über einen an das Instrument angeschlossenen Computer gesteuert werden. Die dem Drehmomentrheometer hinzugefügte Materialmasse beträgt im Allgemeinen 60–80 g, was je nach Instrumentenmodell unterschiedlich ist. Die experimentellen Schritte sind wie folgt: Bereiten Sie im Voraus ein Masterbatch vor, das verschiedene Wärmestabilisatoren enthält, und die Grundformel des Masterbatchs enthält im Allgemeinen zusätzlich zu PVC CPE, CaCO3, TiO, Schmiermitteln usw. ACR. Das Drehmomentrheometer wird im Voraus auf die Temperatur eingestellt. Wenn die vorgegebene Temperatur erreicht ist und die Geschwindigkeit stabil ist, wird die abgewogene Mischung in die Verarbeitungsbox gegeben, schnell verschlossen und verschiedene Parameter auf dem angeschlossenen Computer aufgezeichnet, die rheologische Kurve. Nach der Verarbeitung können auch unterschiedliche Aussehensmerkmale des extrudierten Materials erhalten werden, wie z. B. Weißgrad, Formbarkeit, Glätte usw. Anhand dieser Parameter kann das industrielle Potenzial des entsprechenden Wärmestabilisators bestimmt werden. Ein geeigneter Wärmestabilisator sollte über ein geeignetes Drehmoment und eine entsprechende Plastifizierungszeit verfügen und das Produkt sollte gut geformt sein, einen hohen Weißgrad und eine glatte Oberfläche aufweisen. Das Drehmomentrheometer hat eine praktische Brücke zwischen Laborforschung und industrieller Großserienproduktion geschlagen.
5. Dynamischer Doppelrolltest
Als eine Art Hilfsmethode zur dynamischen Messung der Wirkung von Wärmestabilisatoren werden in Abwesenheit eines Rheometers dynamische Doppelwalzen verwendet und im Experiment ein Doppelwalzen-Tablettenpressgerät ausgewählt. Fügen Sie schnell gemischtes Pulver hinzu und drücken Sie es in Form. Extrudieren Sie die erhaltene Probe wiederholt. Notieren Sie die Zeit, die es braucht, bis das Teststück vollständig schwarz wird, bis das Teststück schwarz wird. Diese Zeit wird als Schwärzungszeit bezeichnet. Bestimmung der thermischen Stabilitätswirkung verschiedener Hitzestabilisatoren auf PVC durch Vergleich der Schwärzungsdauer.
Zeitpunkt der Veröffentlichung: 20.06.2024
